Fornisce i principi generali dell'analisi quantitativa e le conoscenze strumentali di base, principalmente di tipo spettroscopico, per l'analisi quali-quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico, tal quali, in forme farmaceutiche o matrici complesse. Fornisce conoscenze per la valutazione della significatività dei risultati sperimentali e di analisi uni-multivariata per la gestione dei risultati d'analisi. Avvia all'uso di carte di controllo e banche dati bibliografiche e non.
In aggiunta ai testi elencati, il docente consiglia la consultazione del seguente materiale disponibile per il download nella classe virtuale allestita su piattaforma elearning Moodle (https://e-l.unifi.it)
- diapositive proiettate e commentate a lezione;
- altro materiale di approfondimento;
- linee guida delle esercitazioni di laboratorio;
- e-tivity presenti nella classe Moodle (quiz, compiti, autovalutazioni, materiale video, diapositive commentate)
1. A. Carrieri: Manuale di Analisi Quantitativa dei Medicinali, EdiSES, 2019
2. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch: Fondamenti di Chimica Analitica, EdiSES, 2005.
3. D.C. Harris: Chimica analitica quantitativa, Zanichelli Seconda edizione italiana 2005
4. Watson D.G: Analisi Farmaceutica, EdiSES, 2003
5. E. Desimoni, B. Brunetti: L'elaborazione dei dati nel laboratorio di analisi chimiche - Editore CLUEB
6. E. Desimoni, B. Brunetti: Assicurazione di qualità nel laboratorio chimico: validazione dei metodi di analisi - - Editore CLUEB
7. R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro: Analisi Chimica, Moderni Metodi Strumentali, Zanichelli
8. R.C. Denney, R. Sinclair Visible and ultraviolet spectroscopy, Analytical Chemistry by Open Learning (ACOL), Wiley & sons
9. V. Cavrini, V. Andrisano: Analisi farmaceutica, Metodi di riconoscimento e di separazione, Esculapio, 2009.
Obiettivi Formativi
Il corso si prefigge l'obiettivo di fornire i principi generali dell'analisi chimica e le conoscenze strumentali di base, principalmente di tipo spettroscopico, per affrontare l'analisi principalmente quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico tal quali o presenti, anche in miscela, in forme farmaceutiche. Fornisce inoltre conoscenze, ed avvia ad applicazioni, di analisi uni- e multivariata necessarie ad affrontare il trattamento e la gestione dei dati analitici. Il corso avvia allo sviluppo di carte di controllo e all'uso di banche dati, principalmente di tipo bibliografico. Sono previste esercitazioni di laboratorio di tutti gli argomenti trattati, la messa a punto e convalida di un metodo spettrofotometrico di analisi e lo sviluppo di carte di controllo.
Capacità di applicare conoscenza e comprensione
Al termine del corso lo studente avrà sviluppato:
- la capacità di applicare metodiche chimiche classiche e/o strumentali, principalmente di tipo spettrofotometrico, alla quantificazione di sostanze di interesse farmaceutico.
- capacità di costruire e validare modelli per la determinazione di analiti in matrici semplici o complesse;
- capacità di analisi, elaborazione, interpretazione e valutazione della significatività dei risultati ottenuti sperimentalmente;
- capacità di monitoraggio delle caratteristiche di efficienza di strumentazioni/proprietà
- consapevolezza delle norme di comportamento nei laboratori chimici, degli aspetti connessi alla sicurezza e delle problematiche connesse allo smaltimento dei rifiuti;
- consapevolezza dei rischi connessi alle strumentazioni utilizzate;
- capacità organizzative, di coordinamento e visione d’insieme per la realizzazione di protocolli di lavoro. Senso di responsabilità nel lavorare in gruppo.
Prerequisiti
Per poter frequentare il corso è necessario aver conseguito la firma di frequenza di Analisi dei farmaci I e avere padronanza di alcune materie del I anno (in aggiunta a Chimica generale ed inorganica – Stechiometria: Matematica, Fisica).
Per sostenere l'esame di profitto è necessario aver superato l’esame di Anaisi dei farmaci I e di Chimica generale ed inorganica - Stechiometria. È inoltre consigliato il superamento dell'esame di Chimica analitica o quantomeno la sua frequenza.
Metodi Didattici
Lezioni frontali (3,5 CFU) ed esercitazioni di laboratorio a posto singolo (5,5 CFU). Gli studenti sono tenuti a presentare una relazione relativa a ciascuna esercitazione sottoforma di e-tivity (file .pdf risorsa compito della piattaforma Moodle). A queste risorse formative principali si affiancano (modalità blended) audioregistrazioni di lezioni e/o spiegazione di alcune attività di laboratorio per mezzo di risorse/attività della piattaforma e-learning (https://e-l.unifi.it) che lo studente potrà visionare anche più volte. Il corso prevede inoltre verifiche progressive delle conoscenze acquisite (facoltative) somministrate sottoforma di e-tivity (quiz, compito, .). È incoraggiato l’uso del forum (piattaforma e-learning) come spazio di comunicazione/collaborazione/interazione in itinere per il confronto docente /studente e studente/studente.
Strumenti a supporto della didattica
videoproiettore, PC, piattaforma e-learning Moodle, strumentazione e attrezzature per lo svolgimento dei esercitazioni di laboratorio a posto singolo. Alcune attività didattiche prevedono l’uso del laptop dello studente.
Altre Informazioni
Orario di ricevimento
martedì e giovedì dalle ore 10:00-12:00. Contattare preliminarmente il docente via email (paola.gratteriATunifi.it) per consentire l’organizzazione e definire la sede degli appuntamenti
Recapito
Dipartimento di NEUROFARBA, Sezione di Farmaceutica e Nutraceutica
Via U. Schiff 6
50019 Sesto F.no - Firenze
Tel. 055 4573701/2
e-mail: paola.gratteri(AT)unifi.it
Modalità di verifica apprendimento
L'esame è costituito da una prova scritta (un'ora e mezza di tempo) o eccezionalmente da una prova orale o da una prova scritta e orale sugli argomenti del corso (lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio. 12-15 domande di varie tipologie: risposta aperta/risoluzioni problemi/a scelta multipla e risposta singola o multipla/corrispondenza/vero-falso/.). Nella prova d’esame lo studente dimostra le conoscenze e la capacità di comprensione acquisite applicandole alla risoluzione di esercizi (concorre per circa il 35% alla formazione del voto) anche connessi alle esperienze svolte in laboratorio (35%) e la capacità di elaborare e comunicare (in forma scritta e/o orale), autonomamente, le conoscenze e gli strumenti acquisiti durante il corso (15%) usando un linguaggio scientifico adeguato (15%). La votazione finale risulta dall’insieme di questi contributi considerati importanti indicatori della adeguatezza del livello di apprendimento conseguito e del raggiungimento dei risultati di apprendimento previsti dal corso.
La prenotazione agli appelli d'esame deve avvenire on-line (http://stud.unifi.it:8080/ ).
Programma del corso
Le fasi dell'analisi quantitativa. Bilancia ed apparecchiature per analisi volumetriche. Sostanze madri per la standardizzazione delle soluzioni. Principi dell'analisi volumetrica. Applicazioni: acidimetria, alcalimetria, titolazioni con formazione di precipitato (metodo di Mohr, metodo di Volhard), titolazioni complessometriche, permanganometria, iodi- e iodometria, titolazioni in ambiente non acquoso. Titolazioni potenziometriche. Determinazione dell'acqua secondo Karl Fisher
Spettrofotometria Ultravioletta-Visibile. Caratteristiche strutturali legate all'assorbimento. Legge di Beer-Lambert. Analisi multicomponente. Applicazioni della spettrofotometria UV-Visibile. Teoria della Spettrofotometria derivata e sue applicazioni. Parametri strumentali correlati alla spettrofotometria derivata.
Polarimetria
Aspetti pratici dei metodi di controllo del risultato analitico: t-test, F-test, ANOVA, significatività della regressione.
Metodi statistici per il controllo della qualità (SPC). Carte di controllo per la media e il range. Metodi di gestione e trattamento dati analitici: approcci chemiometrici per l'analisi quali-quantitativa con particolare riferimento a Matching Spettrale, Regressione Lineare Multipla (MLR), Analisi delle componenti Principali (PCA), Regressione sulle componenti principali (PCR), Partial Least Squares (PLS). Applicazioni pratiche.
Sono previste: • esercitazioni di laboratorio di tutti gli argomenti trattati, la messa a punto e convalida di un metodo spettrofotometrico di analisi, lo sviluppo di carte di controllo; • e-tivity di autovalutazione a verifica in itinere delle conoscenze svolte attraverso la piattaforma Moodle. Tali attività saranno esemplificative di possibili domande a risposta aperta nella prova di esame.
Possibili approfondimenti:
Nozioni di Xray powder diffraction: applicazioni alla problematica del polimorfismo nella pratica farmaceutica. Uso di banche dati SciFinder e PubMed.