Fornisce i principi generali dell'analisi quantitativa e le conoscenze strumentali di base, principalmente di tipo spettroscopico, per l'analisi quali-quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico, tal quali, in forme farmaceutiche o matrici complesse. Fornisce conoscenze per la valutazione della significatività dei risultati sperimentali e di analisi uni-multivariata per la gestione dei risultati d'analisi. Avvia all'uso di carte di controllo e banche dati bibliografiche e non.
In aggiunta ai testi elencati, il docente consiglia la consultazione di:
- diapositive proiettate a lezione disponibili per il download nella classe virtuale allestita su piattaforma elearning Moodle.
- altro materiale di approfondimento messo a disposizione per il download in Moodle.
1. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch: Fondamenti di Chimica Analitica, EdiSES, 2005.
2. D.C. Harris: Chimica analitica quantitativa, Zanichelli Seconda edizione italiana 2005
3. Watson D.G: Analisi Farmaceutica, EdiSES, 2003
4. E. Desimoni, B. Brunetti: L'elaborazione dei dati nel laboratorio di analisi chimiche - Editore CLUEB
5. E. Desimoni, B. Brunetti: Assicurazione di qualità nel laboratorio chimico: validazione dei metodi di analisi - - Editore CLUEB
5. R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro: Analisi Chimica, Moderni Metodi Strumentali, Zanichelli
6. R.C. Denney, R. Sinclair Visible and ultraviolet spectroscopy, Analytical Chemistry by Open Learning (ACOL), Wiley & sons
7. W. Daniel: Biostatistica, EdiSes, 2006.
8. V. Cavrini, V. Andrisano: Analisi farmaceutica, Metodi di riconoscimento e di separazione, Esculapio, 2009.
9. Farmacopea italiana (FU), farmacopea europea (EP), farmacopea americana (USP)
Obiettivi Formativi
Il corso si prefigge l'obiettivo di fornire i principi generali dell'analisi chimica e le conoscenze strumentali di base, principalmente di tipo spettroscopico, per affrontare l'analisi principalmente quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico tal quali o presenti, anche in miscela, in forme farmaceutiche. Fornisce inoltre conoscenze, ed avvia ad applicazioni, di analisi uni- e multivariata necessarie ad affrontare il trattamento e la gestione dei dati analitici. Il corso avvia allo sviluppo di carte di controllo e all'uso di banche dati, principalmente di tipo bibliografico. Sono previste esercitazioni di laboratorio di tutti gli argomenti trattati, la messa a punto e convalida di un metodo spettrofotometrico di analisi e lo sviluppo di carte di controllo.
Capacità di applicare conoscenza e comprensione
Al termine del corso lo studente avrà sviluppato:
- la capacità di applicare metodiche chimiche classiche e/o strumentali, principalmente di tipo spettrofotometrico, alla quantificazione di sostanze di interesse farmaceutico.
- capacità di costruire e validare modelli per la determinazione di analiti in matrici semplici o complesse;
- capacità di analisi, elaborazione, interpretazione e valutazione della significatività dei risultati ottenuti sperimentalmente;
- capacità di monitoraggio delle caratteristiche di efficienza di strumentazioni/proprietà
- consapevolezza delle norme di comportamento nei laboratori chimici, degli aspetti connessi alla sicurezza e delle problematiche connesse allo smaltimento dei rifiuti;
- consapevolezza dei rischi connessi alle strumentazioni utilizzate;
- capacità organizzative, di coordinamento e visione d’insieme per la realizzazione di protocolli di lavoro. Senso di responsabilità nel lavorare in gruppo.
Prerequisiti
Per poter frequentare il corso è necessario aver conseguito la firma di frequenza di Analisi dei farmaci I.
Per sostenere l'esame di profitto è necessario aver superato tutti gli esami del I anno. È inoltre consigliato il superamento dell'esame di Chimica analitica o quantomeno la sua frequenza.
Metodi Didattici
Lezioni frontali (3,5 CFU) ed esercitazioni di laboratorio a posto singolo (5,5 CFU). Gli studenti sono tenuti a presentare una relazione scritta al termine di ogni esercitazione svolta. Il corso si avvale di piattaforma e-learning Moodle (http://e-l.unifi.it) che integra l'attività didattica in presenza e le esercitazioni a posto singolo svolte in laboratorio.
Strumenti a supporto della didattica
videoproiettore, PC, lavagna luminosa, piattaforma e-learning Moodle, strumentazione e attrezzature per lo svolgimento dei esercitazioni di laboratorio a posto singolo.
Altre Informazioni
Orario di ricevimento
Tutti i giorni, previo appuntamento
Recapito
Dipartimento di NEUROFARBA, Sezione di Farmaceutica e Nutraceutica
Via U. Schiff 6
50019 Sesto F.no - Firenze
Tel. 055 4573702
Fax: +39 055 4573780
e-mail: paola.gratteri@unifi.it
Modalità di verifica apprendimento
La prova finale consiste in un esame orale volto ad accertare le conoscenze della materia. Sono previste prove di accertamento dell'apprendimento in itinere. La votazione finale terrà anche conto delle valutazioni delle esercitazioni di laboratorio considerate importanti indicatori della adeguatezza del livello di apprendimento conseguito e del raggiungimento dei risultati di apprendimento previsti dal corso.
La prenotazione agli appelli d'esame deve avvenire on-line (http://stud.unifi.it:8080/ )
Programma del corso
Le fasi dell'analisi quantitativa. Bilancia ed apparecchiature per analisi volumetriche. Sostanze madri per la standardizzazione delle soluzioni. Principi dell'analisi volumetrica. Applicazioni: acidimetria, alcalimetria, titolazioni con formazione di precipitato (metodo di Mohr, metodo di Volhard), titolazioni complessometriche, permanganometria, iodi- e iodometria, titolazioni in ambiente non acquoso. Titolazioni potenziometriche. Determinazione dell'acqua secondo Karl Fisher
Spettrofotometria Ultravioletta-Visibile. Caratteristiche strutturali legate all'assorbimento. Legge di Beer-Lambert. Analisi multicomponente. Applicazioni della spettrofotometria UV-Visibile. Teoria della Spettrofotometria derivata e sue applicazioni. Parametri strumentali correlati alla spettrofotometria derivata.
Aspetti pratici dei metodi di controllo del risultato analitico: t-test, F-test, ANOVA, significatività della regressione.
Metodi di gestione e trattamento dati analitici: approcci chemiometrici per l'analisi quali-quantitativa con particolare riferimento a Matching Spettrale, Regressione Lineare Multipla (MLR), Analisi delle componenti Principali (PCA), Regressione sulle componenti principali (PCR), Partial Least Squares (PLS). Applicazioni pratiche.
Uso di banche dati SciFinder e PubMed.
Sono previste esercitazioni di laboratorio di tutti gli argomenti trattati, la messa a punto e convalida di un metodo spettrofotometrico di analisi, lo sviluppo di carte di controllo.
Possibili approfondimenti:
Nozioni di Xray powder diffraction: applicazioni alla problematica del polimorfismo nella pratica farmaceutica.