Il corso è dedicato allo studio di metodiche relative alla estrazione, purificazione, separazione, identificazione e analisi strumentale quali-quantitativa di principi attivi presenti in formulazioni farmaceutiche. Il corso è articolato in lezioni teoriche ed esercitazioni pratiche di laboratorio a posto singolo, a cui viene dedicato ampio spazio.
Testi di riferimento
Principi di Analisi Farmaceutica – V. Cavrini, V. Andrisano, Ed. Esculapio
Chimica Analitica Strumentale - D. A. Skoog, J. J. Leary, Ed. Edises
Analisi Chimica Strumentale B e C - R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro, Ed. Zanichelli
Analisi Chimica Cromatografica - E. Mentasti, G. Saini, Ed. Piccin
Analisi farmaceutica - D. G .Watson, Ed. Edises
Chimica analitica quantitativa - D.C. Harris, Ed. Zanichelli
Obiettivi Formativi
Lo scopo del corso è di perfezionare la pratica di laboratorio, richiamando le informazioni sulle regole di sicurezza e sulla corretta manipolazione di reattivi e solventi. Vengono inoltre fornite le conoscenze per applicare, con le opportune vetreria e strumentazioni, metodiche relative alla estrazione, purificazione, separazione e quantificazione strumentale di principi attivi presenti in formulazioni farmaceutiche. Il corso è articolato in lezioni teoriche ed esercitazioni pratiche di laboratorio a posto singolo, a cui viene dedicato ampio spazio.
Al termine del corso lo studente avrà sviluppato:
- la capacità di applicare metodiche chimiche classiche e/o strumentali alla purificazione, separazione e quantificazione di sostanze di interesse farmaceutico, di origine naturale e/o sintetica, presenti in matrici di varia natura.
- la capacità di analisi, elaborazione, interpretazione e valutazione della significatività dei risultati ottenuti sperimentalmente;
- consapevolezza delle norme di comportamento nei laboratori chimici, degli aspetti della sicurezza e dello smaltimento dei rifiuti e dei rischi connessi alle strumentazioni utilizzate.
Prerequisiti
La frequenza al corso è obbligatoria (Direttiva 85/432/CEE); la frequenza minima richiesta è del 90% (Regolamento del CdS). Per poter frequentare il corso è necessario aver frequentato Chimica analitica, Analisi dei Farmaci I, II, III ed essere in possesso della formazione sulla sicurezza (4 ore formazione generale + 12 ore rischio specifico). Informazioni al riguardo si trovano sul sito del CdS e della Scuola di Scienze della Salute umana.
Prima di sostenere l'esame di questo corso lo studente deve aver sostenuto con esito positivo l'esame di Chimica Analitica, Analisi dei Farmaci I, II, III. È inoltre consigliato il sostenimento di Chimica Organica.
Metodi Didattici
Lezioni frontali (3 CFU) ed esercitazioni di laboratorio a posto singolo (3 CFU). Il corso è organizzato in modo tale che ogni esercitazione sia preceduta da una lezione teorica dove sono impartite le istruzioni operative per l'esercitazione successiva.
Il materiale didattico e alcune audioregistrazioni di spiegazione di attività di laboratorio saranno caricati sulla piattaforma e-learning Moodle (https://e-l.unifi.it) a disposizione degli studenti. Le lezioni avranno luogo tramite video proiezione mentre per le esercitazioni verranno fornite la opportuna strumentazione e le attrezzature.
Altre Informazioni
Orario di ricevimento: ogni giorno, previo appuntamento Dipartimento di NEUROFARBA, Sezione di Farmaceutica e Nutraceutica
Via U. Schiff, 6 - 50019 Sesto F.no - Firenze
e-mail: silvia.dei@unifi.it
e-mail: gianluca.bartolucci@unifi.it
Modalità di verifica apprendimento
L'esame è costituito da una prova scritta (della durata di 60 minuti) che verte su tutti gli argomenti: lezioni frontali ed esercitazioni di laboratorio. La prova potrà essere sostenuta durante una qualsiasi sessione d'esami riportata nella pagina del Servizio Prenotazioni Esami di Ateneo, previo rispetto delle propedeuticità, ed è costituita da domande di varie tipologie: risposta aperta/a scelta multipla/risoluzione di problemi. Nella prova d'esame lo studente dimostra le conoscenze e la capacità di comprensione acquisite applicandole alla risoluzione di esercizi (concorre per circa il 35% alla formazione del voto) e la capacità di elaborare e comunicare le conoscenze e gli strumenti acquisiti durante il corso (35%) usando un linguaggio scientifico adeguato (30%). La votazione finale risulta dall'insieme di questi contributi considerati importanti indicatori dell'adeguatezza del livello di apprendimento conseguito e del raggiungimento dei risultati previsti dal corso.
Programma del corso
Richiami alle norme di comportamento in laboratorio e al regolamento CLP per l’uso delle sostanze chimiche e delle loro miscele; addestramento.
Fasi del metodo analitico per la ricerca di sostanze organiche: omogeneizzazione del campione, estrazione degli analiti, purificazione e determinazione analitica.
Preparazione del campione: spazio di testa statico e dinamico, estrazione liquido-liquido (LLE), estrazione su fase solida (SPE), microestrazione su fase solida (SPME)
Metodi di purificazione del campione estratto: filtrazione, centrifugazione, distillazione (semplice, frazionata, in corrente di vapore, a pressione ridotta), cristallizzazione, sublimazione.
Introduzione alle tecniche cromatografiche: grandezze, equazioni, parametri fondamentali, teoria dei piatti e teoria dinamica.
Tecniche cromatografiche: cromatografia planare (TLC), cromatografia liquida su colonna, HPLC, GC.
Cromatografia quantitativa: misura dell'area del picco cromatografico e metodi di analisi.
Le esercitazioni in laboratorio a posto singolo prevedono l’applicazione di alcune tecniche estrattive e determinazioni cromatografiche qualitative e/o quantitative.